由中山致安化工科技有限公司、中山微反(蘇州)技術(shù)中心的共同努力,采用多項換代創(chuàng)新技術(shù),用碳化硅反應(yīng)器結(jié)合鎳基合金3d打印反應(yīng)器解決頭疼的硝化反應(yīng)問題,助力最大農(nóng)藥企業(yè)解決硝化合成難題,并于2021年4月,無差異地出色完成了硝化反應(yīng)中試驗證。預(yù)計于2021年第四季度,將實現(xiàn)20000m3/年的硝化微反應(yīng)器及氧化連續(xù)化合成裝備落地投產(chǎn)。
該項目創(chuàng)新之處包括,實現(xiàn)20000m3通量的同時,反應(yīng)器模塊數(shù)量降到5個,單個微反應(yīng)器持液量超過2升,3d打印耐腐合金湍流流道和碳化硅流道結(jié)合,完美體現(xiàn)微反應(yīng)器的“三傳一反”優(yōu)勢。
企業(yè)按高標準設(shè)計,控制系統(tǒng)離生產(chǎn)車間250米,采用中控DCS、SIS系統(tǒng),通過流量配比、溫度連鎖、壓力連鎖,數(shù)據(jù)對比,可靠實施遠程生產(chǎn)操作。
微通道用于毫升級實驗很容易實現(xiàn),但要實現(xiàn)到放大200-500倍數(shù)放大,就會遇到并聯(lián)、串流、短路等諸多不利于反應(yīng)進行的條件。從中試放大10-50倍,同樣會遇到溫度流場、反應(yīng)物流場的不一致的問題。
該由于采用等表面積流道技術(shù),對于硝化反應(yīng),克服難題同時,并成功處理以下問題:
一、放熱量大及腐蝕問題;
二、控制副產(chǎn)和雜質(zhì);;
三、產(chǎn)物結(jié)晶堵塞的問題;
四、工藝控制點可調(diào)可控;
五、投資成本低,回報周期短。
微反應(yīng)器應(yīng)用于生產(chǎn),需要工程優(yōu)化,并回避各種材料的缺陷。中山微反主導的微反應(yīng)設(shè)計,在聽取吸收合作單位的經(jīng)驗基礎(chǔ)上,根據(jù)工藝特點和難點,個性化設(shè)計和通用性兼顧,把最小的投資發(fā)揮到最大的作用。
該項目微反應(yīng)器設(shè)計準對通用性和專用性,可兼容其他反應(yīng),一是3d打印耐腐蝕微反應(yīng)器,設(shè)計承壓10MPa;二是三責碳化硅微反應(yīng)器,設(shè)計承壓4.5MPa;三是反應(yīng)通量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)停留時間均能在較大范圍調(diào)整。
為實現(xiàn)高收率和精準配比,進料系統(tǒng)的計量泵沒有采用進口泵、而是采用ZSMR專利凸輪計量泵。該泵有以下特點:
(1)泵流量范圍1-15L/min,2MPa以內(nèi)無需任何補償,流量和伺服電機轉(zhuǎn)速為定值,便于準確調(diào)整流量。
(2)泵出口脈動1%-3%,故此進料系統(tǒng)無需配置阻尼器。
(3)A、B物料瞬間流量配比能控制在0.2%的波動。